實驗室X射線勞厄背散射測試一站式解決方案——從核心部件到交鑰匙系統(tǒng)
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一、引言
圖1. 勞厄衍射實驗圖案（左），勞厄百年紀念郵票（右）
1895年，德國物理學家威廉·倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線，揭開了X射線應用科學研究的新篇章。隨后在1912年，同來自德國的馬克斯·馮·勞厄（Max von Laue）使用X射線照射晶體，首次觀察到衍射圖樣，不僅驗證了X射線是電磁波，還揭示了晶體內(nèi)部的周期性結(jié)構(gòu)。這一發(fā)現(xiàn)為X射線晶體學的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)，幫助科學家們打開了探索物質(zhì)微觀世界的大門，勞厄也因這一杰出的貢獻于1914年獲得諾貝爾物理學獎。
得益于1913年英國物理學家威廉·亨利·布拉格與其子勞倫斯·布拉格提出的布拉格定律（2d sinθ = nλ）和X射線光管亮度的不短提升和高亮同步輻射裝置的誕生，其衍生出非常多的晶體分析技術(shù)和儀器，其中包括單晶X射線單晶衍射(SCD)，粉末X射線衍射(PXRD)，高分辨X射線衍射（HRXRD），X射線衍射CT（XDCT）和三維X衍射成像（3DXRD or BCDI）。相較于新興的用于解析晶體內(nèi)部缺陷成像的3DXRD技術(shù)，先在實驗室實現(xiàn)的X射線勞厄背散射經(jīng)典分析技術(shù)，至今質(zhì)量控制和科學研究仍有廣泛的應用，并基于部件性能的提升在不短迭代，以免當先的分析需求。
二、 勞厄衍射技術(shù)簡介
圖2. 透射勞厄衍射（左）；背反射（右）
如上圖2，勞厄衍射通常具有透射模式和背反射模式。使用一個多色低能（50keV）X 射線束照射樣品，滿足晶體不同晶面布拉格條件（2dsinθ=nλ）的透射或者反射衍射X射線是形成沿“晶帶軸圓錐”分布的勞厄衍射花樣。同一晶帶的衍射斑呈雙曲線或直線排列，通過對衍射斑點的空間分布進行反演可以確定晶體的取向。
背散射幾何是目前實驗室X射線勞厄衍射系統(tǒng)最常用的結(jié)構(gòu)幾何。衍射線被位于X射線源和樣品中間的探測器收集，相較于透射幾何（透射幾何多用于單晶結(jié)構(gòu)解析），背散射的光路結(jié)構(gòu)解決了厚樣品及含重原子晶體樣品無法被X射線穿透的難題，使得大尺寸工業(yè)生長的晶體樣品表征成為可能。
三、 影響實驗室X射線勞厄背散射系統(tǒng)的性能的關(guān)鍵因素
3.1 X射線光源+光學器件
無論是透射幾何還是背散射幾何，在探測器上獲得清晰的、可索引的勞厄衍射斑是反演晶體取向、分析晶粒分布及晶體結(jié)構(gòu)質(zhì)量的關(guān)鍵。如下圖3所示，只有當入射X射線束的尺寸小于所表征的晶體尺寸時，在探測面上才能清晰地觀測到晶體的衍射信號。
圖 3射線勞厄衍射系統(tǒng)對不同尺度晶體的表征結(jié)果
在大部分的實驗室X射線勞厄衍射系統(tǒng)中，其采用針孔準直器作為X射線束調(diào)制元件只能實現(xiàn)單晶樣品或大尺寸晶粒樣品的結(jié)構(gòu)分析，難以對多晶小晶粒樣品進行掃描和表征[1]。與此同時，受小尺寸針孔對X射線有效光收集效率的限制，單張勞厄衍射圖像的采集時間通常需要3分鐘以上（基于高性能大面陣CCD探測器），針對弱散射晶體材料的曝光時間會更長[2]。
圖4 SpotLight-P微焦點X射線光源（耦合多毛細管X光透鏡）實物圖
如上圖4，在先進的實驗室X射線勞厄衍射系統(tǒng)中，耦合毛細管的微焦X射線源往往是最優(yōu)選擇。得益于高通量、小焦斑、低發(fā)散度和易維護特點，可以進一步的提高分析速度。如下圖5所示，紅色曲線是模擬50W微焦點不佟能量X射線的光強，而藍色曲線是考慮多毛細管X光透鏡傳輸效率后的不同能量X光強度，其中黑色曲線為1200W衍射X射線源的模擬光強。由于基于衍射需求選取多毛細管X光透射的OFD（毛細管X光透射輸出端到聚焦點的距離）是270mm，聚焦尺寸為300微米（FWHM），所以把它的強度與1200W衍射管出光口后270mm放置一個300微米針孔的強度進行對比，可以得到綠色增益曲線。 可以看到耦合多毛細管X光透鏡的微焦點X射線源，相較于大功率衍射管的高達3600倍的強度增益。
圖5 毛細管耦合50W微焦點X射線源與2000W的衍射X射線源輸出強度模擬曲線對比
3.2 探測器
在探測器方面，傳統(tǒng)的膠片或成像板雖然價格便宜，但受空間分辨率差、靈敏度低、信號讀出不便捷等因素限制，使得圖像采集速度慢，無法實現(xiàn)晶體的實時定向分析，已經(jīng)逐漸被高性能的大面陣CCD探測器所取代，對于需要更高分析速度和精度的應用，我通常推薦具有高靈敏度、零噪聲、高探測效率和高幀率的光子計數(shù)、像素化X射線探測器（又稱：混合像素X射線探測器）。
同時，由于傳統(tǒng)常見CCD探測器和光子計數(shù)、像素化X射線探測器中心本身并沒有用于X射線傳輸?shù)目自O(shè)計，要實現(xiàn)背散射幾何的X射線勞厄衍射，往往只有從入射X射線兩側(cè)（固定角度）收集衍射信號，并通過多角度圖像拼接，實現(xiàn)勞厄衍射圖樣的采集，這不僅僅需要樣品的測角儀和探測器實現(xiàn)聯(lián)動控制，同時復雜的數(shù)據(jù)后處理增加了系統(tǒng)的難度[3]。所以我們通常都是推探測器的構(gòu)型采用特殊設(shè)計，以在探測器中心預留一個1mm左右的通孔以確保X射線的無損傳輸，詳見如下圖6和7。
圖6 中心帶孔的X射線勞厄CCD探測器
圖7 中心帶孔的光子計數(shù)、像素化X射線探測器
3.3 多毛細管微焦點X射線源和帶孔的CCD探測器完美組合
圖8 一體化的交鑰匙實驗室X射線勞厄背散射系統(tǒng)
如下圖9所示，愛丁堡極端條件科學中心Whitley等研究人員基于多毛細管X射線源耦合多毛細管X光透鏡的微焦點X射線源和高性能帶孔CCD探測器搭建的X射線勞厄衍射系統(tǒng)對直拉法生長的UAu2大晶體進行晶粒掃描的結(jié)果，單個圖像點掃描的采集時間僅需1s，采集效率遠超常規(guī)的平板探測器[3, 4]。一方面，得益于多毛細管的高度聚焦效率，在樣品上實現(xiàn)了小于0.34 mm的小焦斑尺寸，同時針對17.4 keV能量的X射線強度增益達到了10以上，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)基于針孔調(diào)制的實驗方案。另一方面，基于CCD的微秒級圖像采集能力和多幀圖像累加平均的功能，進一步提高了衍射圖樣的襯度，有效提升了圖像采集的效率和圖像質(zhì)量。
圖9 采用CCD探測器對直拉法生長的UAu2大晶體進行晶粒掃描的結(jié)果[3]
（單張圖像的采集時間為1s）
四、實驗室X射線勞衍射技術(shù)最新研究進展
4.1 高亮同步輻射光源和帶孔混合像素X射線探測器的完美組合
來自日本同步輻研究所及東京理科大學等單位的研究員在日本Sprig 8同步輻射搭建了一套微區(qū)掃描 x 射線背散勞埃顯微鏡，研究了永磁體中磁體顆粒的尺寸和方向分布，并闡明了其與矯頑力的關(guān)系【5】。
圖10 勞埃衍射顯微實驗裝置
如上圖10 X 射線束穿過帶有 3mm*3mm 中心孔的眾星聯(lián)恒合作伙伴捷克Advacam公司的AdvaPIX TPX3 Quad 探測器，隨之打在樣品上，樣品放置在多維的平移臺上用于調(diào)節(jié)樣品姿態(tài)，探測器會收集向后散射的 X 光。為了選擇合適的光束線進行分析，研究人員分別比較了 BL28B2、BL40XU 和 BL39XU 線站的復色 X 射線、粉色光束 X 射線（Pink X-ray beam）和納米聚焦單色 X 射線的衍射圖案。由于低背景和使用納米束的優(yōu)點，作者認為使用單色 X 射線束是有效的。
4.2 數(shù)微米級微區(qū)實驗室勞衍射技術(shù)的探索
來及丹麥技術(shù)大學Yang Zhang等研究人員搭建一套基于單毛細管高亮微焦點X射線源（最高160Kv，10W）和眾星聯(lián)恒合作伙伴捷克Advacam公司的Minipix多功能混合像素X射線探測器搭建一套X射線勞厄微束衍射系統(tǒng)【6】。裝置原理圖，如下圖 11.
圖 11 X射線勞厄微束衍射系統(tǒng)布局示意圖
研究人員使用該系統(tǒng)測試了使用激光增材制造的AlSi10Mg合金，同時在APS同步輻射進行了測試。目的是找出表征這些微觀結(jié)構(gòu)特征所面臨的挑戰(zhàn)，并提出解決這些挑戰(zhàn)的未來研究方向。
圖11 使用實驗室系統(tǒng)測試的圖像
如上圖(a)是 打印的 AlSi10Mg 合金衍射圖和 圖(b) Si 單晶的衍射。(a) 中黃色箭頭標記的環(huán)狀特征是直接聚焦光束穿過光束遮擋器的痕跡，而中心區(qū)域的大片亮區(qū)則是直接聚焦光束通過屏蔽層針孔泄漏造成的。(a) 中背景水平高于 (b) 是由于曝光時間較長（20 秒對 1 秒）造成的。
對于實驗室 X射線勞厄微束衍射系統(tǒng)，研究人員提出的未來的發(fā)展方向包括改進軟件開發(fā)，使其能夠適應取向擴展，以及改進數(shù)據(jù)采集程序，使其能夠涵蓋來自多個入射角度的衍射斑點。這些因素的結(jié)合，或許能夠?qū)崿F(xiàn)對增材制造金屬進行合理的微觀結(jié)構(gòu)表征。盡管曝光時間相對較長（20 秒），光束尺寸較大（約 10 μm），但一旦實驗室系統(tǒng)的潛力得到充分發(fā)揮，其無限的可及性將使其成為表征 3D 微觀結(jié)構(gòu)的有力工具。
五、小結(jié)
相較于新興的用于解析晶體內(nèi)部缺陷成像的3DXRD技術(shù)，早在實驗室實現(xiàn)的X射線勞厄背散射經(jīng)典分析技術(shù)至今仍在質(zhì)量控制和科學研究領(lǐng)域有廣泛的應用，并基于部件性能的提升在不斷迭代，以面對當先的分析需求。為了滿足對于晶體材料結(jié)構(gòu)更為精細的表征，無論是實驗室系統(tǒng)和還是同步輻射裝置，都在不斷提升其分析能力。
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參考文獻：
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文案：β · GONG
校對：凱文
編輯：Sylvia
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